课程编号：031671 课程性质：独立设课实验
课程名称：材料化学综合实验 英文名称：Experiments of Materials Chemistry
隶属课群：材料物理与化学 课程总学时：32
实验学时：32 上机学时：0
适用专业：材料化学
一、本课程实验教学性质、目的和任务：
《材料化学综合实验》是材料化学专业必修的实践性专业课，是系统专业学习过程中必不可少的教学环节。材料化学是材料科学的重要分支，材料制备技术与合成方法是材料化学研究的核心内容。本课程从材料合成和制备常用技术、粉体成型工艺、粉体烧结工艺 、高分子聚合、改性工艺、材料性能表征及基本实验技术训练几方面进行综合研究实验，以培养学生基本的工程素质，提高学生分析问题和解决问题的能力以及实际动手操作能力，进一步加深对专业课学习的理解。本课程的基本任务在于让学生掌握材料制备工艺、材料成型过程中生产工艺的控制技术和材料结构、性能、表征基本分析方法。
二、实验教学的主要内容和基本要求：
主要内容
1．材料合成技术及制备（化学共沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法及固相反应法合成）；
2．粉体成型工艺（模压成型工艺、等静压成型工艺）；
3．烧结工艺（无压烧结、热压烧结）及检测；
4．粉体表征及烧结坯体表征（比表面积、形貌、粒度及物相鉴定）；
5. 高分子合成、改性工艺，及高分子及其合金的结构、性能测试。
实验教学方法手段的基本要求
1．材料合成、粉体成型、材料烧结、材料改性，主要以学生操作设备仪器完成相关实验项目；材料表征在相关大型仪器上进行检测；
2．以学生独立设计为主，学生和教师对课题研究进行讨论，由学生确定其实验方法及工艺。
三、实验项目及学时分配表
|
序号 |
实验项目名称 |
计划学时 |
实验类型 |
开出要求 |
每组人数 |
|
1 |
共沉淀法制备微粉 |
12 |
综合 |
4选1 |
2～3 |
|
2 |
水热合成法制备微粉 |
12 |
综合 |
2～3 |
|
3 |
溶胶凝胶法制备微粉 |
12 |
综合 |
2～3 |
|
4 |
固相反应法合成微粉 |
12 |
综合 |
2～3 |
|
5 |
粉体成型工艺实验 |
2 |
综合 |
必开 |
2～3 |
|
6 |
烧结工艺及检测 |
6 |
综合 |
必开 |
2～3 |
|
7 |
改性白乳胶的制备 |
12 |
综合 |
4选1 |
2～3 |
|
8 |
苯胺原位聚合及其性能的测定 |
12 |
综合 |
2～3 |
|
9 |
高分子合金制备及性能测定 |
12 |
综合 |
2～3 |
|
10 |
反相悬浮法合成聚丙烯酸-丙稀酰胺 |
12 |
综合 |
2～3 |
四、实验项目教学大纲
实验一 共沉淀法制备微粉
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握共沉淀法合成微粉的原理及工艺过程；
2. 掌握溶液的浓度、PH值的控制和干燥方式的选择对超微粉性能的影响；
3. 学会对超微粉表征性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对粉体制备的影响
因素1：金属盐溶液的浓度，0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L；
因素2：PH值，7—8、9—10、11—12；
因素3：干燥方式，普通干燥+热处理、超临界流体干燥技术。
2. 利用透射电镜观察所得各组粉体的形貌、颗粒大小和团聚程度；
3. 利用X射线衍射仪对粉体进行物相分析；
4. 测定所得粉体的比表面积；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
电子天平、磁力加热搅拌机、高压反应釜、干燥箱、透射电镜、X射线衍射仪、自动氮吸附仪。
实验二 水热法合成二氧化钛超细粉
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握水热法合成微粉的原理及工艺过程；
2. 掌握反应温度、压力、处理时间和PH值的选择对超微粉性能的影响；
3. 学会对超微粉表征性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对粉体制备的影响
因素1：反应温度，140度、180度和250度；
因素2：恒温时间，10小时、15小时和20小时；
因素3：PH值，6、10、14。
2. 利用透射电镜观察所得各组粉体的形貌、颗粒大小和团聚程度；
3. 利用X射线衍射仪对粉体进行物相分析；
4. 测定所得粉体的比表面积；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
电子天平、高压反应釜、干燥箱、透射电镜、X射线衍射仪、自动氮吸附仪。
实验三 溶胶凝胶法合成氧化锌超细粉
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握溶胶凝胶法合成微粉的原理及工艺过程；
2. 掌握溶液浓度、PH值和干燥方法的选择对超微粉性能的影响；
3. 学会对超微粉表征性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对粉体制备的影响
因素1：溶液浓度，0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L；
因素2：PH值，6—7、8—9、10—11；
因素3：干燥方法，普通干燥+热处理、超临界流体干燥技术。
2. 利用透射电镜观察所得各组粉体的形貌、颗粒大小和团聚程度；
3. 利用X射线衍射仪对粉体进行物相分析；
4. 测定所得粉体的比表面积；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
电子天平、高压反应釜、干燥箱、透射电镜、X射线衍射仪、自动氮吸附仪。
实验四 固相反应法合成ZnO超细粉
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握固相反应法制备微粉的原理及工艺过程；
2. 掌握反应物配比、研磨温度和时间、及煅烧温度与保温时间对超微粉性能的影响；
3. 学会对超微粉表征性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 前驱物的制备，将mol比为1：1的七水硫酸锌和无水草酸钠，分别研磨后，充分混合，再转入同一研体中共同研磨30min，经水洗去副产物后，用无水乙醇洗2到3次，于70度烘干，得到ZnC2O4。
2. 反应条件对粉体的影响
因素1：研磨温度，选取室温、40度、60度；
因素2：煅烧温度，选取300度、400度、500度；
因素3：煅烧保温时间，2h、3h、4h。
注：因素1只对反应速度有影响，对产物没有影响
3. 利用透射电镜观察所得各组粉体的形貌、颗粒大小和团聚程度；
4. 利用X射线衍射仪对粉体进行物相分析；
5. 测定所得粉体的比表面积；
6. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
电子天平、高压反应釜、干燥箱、透射电镜、X射线衍射仪、自动氮吸附仪。
实验五 粉体成型工艺实验
(一) 实验类型:综合
（二）实验目的：
1. 掌握各种粉体成型方法的原理和各类成型压力机的操作；
2．了解模压成型和冷等静压成型两种成型方法的各自特点及应用范围；
3. 了解成型压力、保压时间等工艺参数对试样性能的影响。
（三）实验内容：
1．采用两种不同的方法和不同的工艺参数进行实验
因素1成型方法：模压成型、冷等静压成型
因素2成型压力：150MPa、200MPa、250MPa
因素3保压时间：1min、2min、3min
2．测定各试样的相对密度。
3．确定一组最佳工艺参数
（四）实验要求：
粉体成型是烧结前的一重要工序，直接影响到烧结的优劣，要求实验数据精确，工艺过程控制得当。冷等静压前应进行预压成型。
（五）主要仪器设备：
最高压力可达到300 MPa的模压机、冷等静压机、电子天平
实验六 烧结工艺及检测
（一）实验类型：综合
（二）实验目的：
1. 掌握粉体烧结的方法和工艺过程的控制及参数的选择，学会检测烧结体性能的方法，懂得利用相关原理分析烧结结果。
2. 了解烧结温度、保温时间等因素对烧结体的影响。
（三）实验内容：
1．选择烧结方法和工艺参数
因素1烧结方法：无压烧结、热压烧结
因素2烧结温度：1200度、1300度、1400度（对于氧化锌）
因素3保温时间：20min、40min、1h
2．测定各试样的相对密度，计算孔隙率。
3利用扫描电镜观察断口晶粒形貌和晶粒的长大情况。
（四）实验要求：
1．根据烧成情况可增加几个温度的烧结实验，根据试样大小调整保温时间。
2.熟炼并掌握烧结炉的使用方法；
3.严格按实验指导书的步骤及方法进行；
4.真实记录实验中的所有实验现象；不明之处和指导教师进行讨论。
5.综合分析烧结工艺参数对超细粉体烧结的影响，实验结果分析正确。
（五）主要仪器设备
无压烧结炉、热压烧结炉、电子天平、透射电镜、扫描电镜
…………
实验七 改性白乳胶的制备
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握乳液聚合的原理及工艺过程；
2. 掌握保护胶体种类、组分配比、反应温度对产物结构、性能的影响；
3. 学会对白乳胶表征、性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对改性白乳胶制备的影响
因素1：PVA：1788、1799、2099；
因素2：组分配比，PVA(g)/甲醛溶液（ml）：7/1、7/2、7/3；
因素3：缩醛化温度：20℃、40℃、60℃。
2. 利用傅立叶变换红外光谱仪测定特定官能团的吸收峰，组分鉴定；
3. 利用重量法测定固含量，粘度法测定抗冻性；
4. 万能试验机测定所得产物的剪切强度；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段物理、化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论合成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
聚合反应装置、恒温水浴、电子天平、电动搅拌机、干燥箱、红外光谱仪器、旋转粘度计、冰箱、万能试验机。
实验八 化学氧化法制备聚苯胺及性能研究
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握化学氧化法制备聚苯胺的原理及工艺过程；
2. 掌握溶液的浓度、合成温度、掺杂剂对产物结构、能的影响；
3. 学会对导电高分子表征、性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对聚苯胺制备的影响
因素1：溶液的浓度，1 mol/L、2mol/L、3mol/L；
因素2：合成温度：0℃、15℃、30℃；
因素3：掺杂剂类型：无机质子酸（HCl、H2SO4）、有机质子酸（DBSA、SSA、TSA）。
2. 利用傅立叶变换红外光谱测定聚合物官能团吸收峰，组分鉴定；
3. 利用粘度法测定聚合物的粘均分子量；
4. 利用四探针法测定聚合物的电导率；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段物理、化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
单体提纯装置、聚合反应装置、电子天平、磁力搅拌机、冰水浴、真空干燥箱、红外光谱仪、粘数测定仪、四探针电导率仪。
实验九 共混法制备高分子合金
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握聚合物共混改性的原理及工艺过程；
2. 掌握MBS用量、种类、助剂对PVC合金抗冲击性能的影响；
3. 学会对高分子合金表征、性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对高分子合金制备的影响
因素1：MBS用量：5，10，20，30，40质量％；
因素2：MBS中SBR含量：50％、60％、70％；
因素3：助剂种类：三盐基硫酸盐、二盐基硫酸盐；
2. 利用扫描电镜观察所得高分子合金形貌、各组分分布状况；
3. 利用示差扫描量热仪测高分子合金转变温度，研究组分相容性；
4. 测定万能制样机制样，并测定PVC合金的抗冲击性能；
5. 可见分光光度计测定样品透光率；
6. 对测试结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段物理、化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论形成的机制及机理。
（五）主要仪器设备
电子天平、磁力加热搅拌机、开放式炼塑机、电热平板机、万能制样机、抗冲击机试验机、扫描电镜、示差扫描量热仪。
实验十 反相悬浮法合成聚丙烯酸-丙稀酰胺
（一）实验类型：综合
（二）实验目的
1. 掌握反相悬浮聚合的原理及工艺过程；
2. 掌握共聚合单体、聚合组分、中和度等因素对共聚物性能的影响；
3. 学会对共聚物表征、性能分析的方法。
（三）实验内容
1. 反应条件对聚合物制备的影响
因素1：M1(丙烯酸)/M2丙稀酰胺配比：8/2，7/3，6/4，5/5；
因素2：分散介质/单体：4/1,3/1,2/1；
因素3：中和度：85％，80％，75％，70％。
2. 利用透射电镜观察形貌、颗粒大小和团聚情况；
3. 利用红外光谱仪测定特定官能团吸收峰，组分鉴定；
4. 重量法测定的吸水性能；
5. 对结果进行分析，给出最佳工艺方案。
（四）实验要求
实验教学组织安排
1. 每班分数组，实行组长负责制，成员既有明确分工，又要相互协作；
2. 按照实验流程作好各项实验准备工作，熟悉实验用的仪器、设备的操作规程，制定实验工艺、实验计划，确定实验日期；
3. 实验以学生动手为主，教师指导为辅。
实验报告要求
1. 实验原理清楚，方案选择正确，明确各阶段物理、化学反应的过程；
2. 得到实验结果，并对结果整理分析，分析合理，对结果的解释正确，归纳实验结果与影响因素之间的关系，并进一步进行理论分析，讨论聚合的机制及机理。
（五）主要仪器设备
聚合反应装置、恒温水浴箱、磁力搅拌机、电子天平、干燥箱、透射电镜、红外光谱仪。
五、考核与评分
各实验按实验纪律、实验结果及实验报告质量综合评定试验成绩。本实验课的成绩以平均分数计，并按20%计入课程总分。
制定单位：材料与化工学院
制 定 人：刘秀兰
审 核 人：陈山川
批 准 人：王正品
制定（或修订）时间：2010.6.20
